Navodila po korakih za delo na koloni za popravljanje in mešanje
To navodilo po korakih je le ena od metod destilacije na koloni za rektifikacijo (RC) ali drozge (BK), s pomočjo katere lahko dobite zelo prečiščen izdelek. Vendar pa obstajajo tehnološke nianse za sadne, jagodičaste in žitne destilate, ne da bi vedeli, kateri namesto dišeče pijače bo čisti alkohol. Vsaka vrsta pritrditve ima svoje značilnosti. Predlagano metodo uporabite kot začetek za preučevanje dela kolon, treninge na sladkorni kaši ali zavestno vedenje, da boste na koncu dobili rektificiran alkohol ali pijačo blizu njega..
Začetni pogoji
Na voljo je surovi alkohol - sladkorna kaša, destilirana na običajnem destilatorju (lunina) in pravilno pripravljena oprema - RK ali BC. V tem primeru je način dela na različnih vrstah stolpcev skoraj enak, razlike pa so opisane na ustreznih mestih v navodilih..
Tehnologija domače rektifikacije pri RK in destilacija pri BC
1. Kocko napolnite s surovim alkoholom največ 3/4 višine, pri tem pazite, da pustite vsaj 10-12 cm območja pare. Nemogoče pa je tudi napolniti premalo, tako da na koncu destilacijskega postopka, ko v kocki skoraj ne ostane tekočina, grelni elementi niso nastali (niso postali goli).
Trdota kocke v razsutem stanju mora biti približno 40%. Ta vrednost je povezana z najnižjim refluksnim razmerjem, potrebnim za izbiro dane trdnosti. S povečanjem trdnjave v razsutem stanju se minimalno refluksno razmerje nelinearno zmanjša in doseže minimum pri trdnjavi približno 45%. Če torej postopek začnete z jakostjo 60%, boste morali refluksno razmerje zmanjšati na 45% trdnosti in ga nato povečati kot še nadaljnje izčrpavanje ostankov alkohola. To pomeni, da najprej povečate izbiro s 60 na 45% kubične trdnosti in jo nato zmanjšate. Posledično popravljanje ne bo le težje voditi, ampak bo trajalo tudi dlje..
2 Vklopite grelni element pri največji moči in zavrite surovi alkohol. Optimalna moč grelnega elementa za pospeševanje je 1 kW na 10 litrov razsutega toka, potem je čas do vrenja 15 minut za vsakih 10 litrov razsutega toka.
3. Malo pred vretjem pri temperaturi 75-80 ° C v kocki vklopite dovod vode. Po zavrenju zmanjšajte ogrevanje na delovno moč. Če delovna moč še ni znana, jo zmanjšajte na raven pod nazivno moč za 200-300 W. Dovod vode prilagodite tako, da se para v kondenzatorju refluksa popolnoma kondenzira. Voda mora biti topla ali vroča. Kolona je začela delati zase.
4. Preverite vrednosti na termometrih v stolpcu, počakajte, da se odčitki stabilizirajo.
5. Določite obratovalno zmogljivost kolone. Če želite to narediti, po stabilizaciji temperatur preverite tlak v kocki. Potrebovali boste merilnik tlaka do 6000 Pa (0,06 kg / kvadratni cm, 400 mm. Vodni stolpec) ali merilnik diferenčnega tlaka v obliki črke U, ki vam bo pomagal manometer iz tonometra (če ne najdete ničesar drugega).
Če je tlak stabilen in ne naraste, dodajte ogrevalno moč 50-100 W. Tlak v kocki naj naraste in se po 5-10 minutah ustali na novo vrednost. Ponavljajte to operacijo, dokler se tlak ne ustavi in še naprej narašča, na primer po 20 minutah se rast nadaljuje. Ne pozabite, da je trenutno branje poplavna moč.
Če je steber 50 mm in polnjenje SPN 3,5, bo zadnji ne naraščajoči tlak (v mm vodnega stolpca) približno enak 20% višine stebra v milimetrih. Če je tlak 30-40% višine stebra, to pomeni, da je flegm zamrznjen, nato pa se nadaljuje postopek poplavljanja. Z manj gosto šobo z manjšo nosilnostjo bo moč poplavljanja večja.
Če ni manometra, jih vodijo zvoki stebra - ob poplavi se lahko stolp začne zibati, klokotati, slišati je povečan hrup in spontane emisije alkohola po cevi za komunikacijo z ozračjem ali v hladilnik tudi pri pari. Prvič je brez izkušenj težko določiti poplavo stebra, vendar je mogoče.
Po določitvi moči poplave izklopite ogrevanje in počakajte nekaj minut, da refluks stekne v kocko. Vklopite ogrevanje z močjo, ki je 10% manjša od padca. Počakajte, da se temperatura in tlak v kocki stabilizirata. Če je vse v redu, bo to delovna zmogljivost kolone..
Če je delovna moč veliko nižja od nominalne, to pomeni, da elementi za pakiranje ali nosilce embalaže niso pravilno zapakirani v kolono: embalaža je preveč preobremenjena, morda zmedena, obstajajo žepi z refluksno koncentracijo, kjer jo para ustavi, poplavljanje kolone. V tem primeru morate razstaviti stolpec, naliti šobo, poravnati nered, nato ponovno sestaviti in ponoviti postopek namestitve.
Delovna moč kolone se določi enkrat. V prihodnosti se dobljena vrednost nenehno uporablja in občasno prilagodi..
S pravilno izbrano obratovalno močjo bo tlak v kocki vsakič enak. To ni odvisno od premera stebra in je običajno 3,5 - 150-200 mm vode za embalažo SPN. Umetnost. za vsak meter višine šobe, za SPN 4 - 250-300 mm vode. Art., Za druge šobe bo vrednost drugačna.
Pri iskanju obratovalne moči se lahko osredotočite tudi na naslednje praktične podatke: za jedkani sedemstranski SPN 3,5 je delovna moč v W približno enaka 0,85-0,9 površine preseka cevi v milimetrih. Če uporabimo SPN 4, se koeficient poveča na 1,05-1,1. Pri manj gostih šobah bo koeficient višji.
6. Po stabilizaciji pri obratovalni moči pustite kolono delovati 40-60 minut..
7. Nastavite izbiro "glav" s hitrostjo 50 ml / h za 40-mm steber, za 50 mm - 70 ml / h, za 60 mm - 100 ml / h, za 63 mm - 120 ml / h. Pod pogojem, da se uporablja SPN.
Čas za izbiro "glav" se določi glede na prostornino glavnine: 12 minut (0,2 ure) za vsak liter 40% surovega alkohola. Ne smemo pozabiti, da to ni destilacija na običajnem aparatu s tuljavo - stebri so ločeni na frakcije in njihov zaporedni umik v izbor v koncentrirani obliki.
Priporočila, kot je 3-5% absolutnega alkohola, so povprečne vrednosti, vendar jih nihče ni preklical, opravljen pa je natančen nadzor konca izbora "glav", ki ga vodi vonj izhoda. Ne smemo pozabiti, da čas in hitrost izbire "glav" nista povezani vrednosti. Če izberete "glave" z dvakratno hitrostjo, se bodo preprosto izkazale v manj koncentrirani obliki..
Splošno načelo: med izbiro katere koli frakcije iz kolone ne smemo vzeti več, kot je dobavljeno v izbirno območje. To bo preprečilo motnje ločevanja frakcij vzdolž višine stebra..
8. Sprememba hitrosti odvajanja se izvede samo s prilagoditvijo dovoda vode v refluksni kondenzator za kolone z ekstrakcijo pare nad refluksnim kondenzatorjem. Če je v koloni odvod tekočine, potem preprosto odvodni ventil.
Moč ogrevanja mora biti vedno nespremenjena, to zagotavlja stabilnost količine pare, dovedene v steber, in delovanje kolone kot celote..
9. Odstranite naslone za glavo - to je alkohol druge stopnje, rahlo onesnažen z frakcijami glave. Njegova količina je enaka 1-2 količinam alkohola, ki ga vsebuje embalaža v koloni (150-500 ml). Dejansko se embalaža spere iz ostankov "glav" in vmesnih frakcij, nakopičenih v koloni. Za to je izbira nastavljena na 1/3 nominalne vrednosti (približno 500 ml / uro). Alkohol drugega razreda je primeren za ponovno destilacijo.
10. Pojdite na izbiro "telesa": začetno hitrost vzorčenja nastavite na nominalno ali nekoliko višjo. Nazivna hitrost (ml / h) je številčno približno enaka obratovalni moči ogrevanja (v W). Na primer, če je delovna moč 1800 W, je začetna hitrost jemanja "telesa" 1800 ml na uro. Do konca izbire se hitrost zmanjša na 600 ml / uro.,
11. Nadzirajte postopek glede na odčitke termometrov in tlak v kocki. Obstaja več metod. Najenostavnejši je krmarjenje po temperaturni razliki med spodnjim (20 cm od dna šobe) in srednjim (polovico ali 2/3 višine stebra) termometrom. Po začetku izbire "telesa" se razlika med temi odčitki ne sme spremeniti za več kot 0,3 stopinje. Takoj, ko se razlika poveča za več kot sprejeto vrednost, morate hitrost vzorčenja zmanjšati za 70-100 ml.
Posebni primeri: če je samo en termometer, nadaljujte na enak način, s poudarkom na spremembi njegovih odčitkov. Za dno - sprememba 0,3 stopinje, za vrh - 0,1 stopinje. Ta metoda je manj natančna, saj je občutljiva na spremembe atmosferskega tlaka..
Če termometrov v koloni sploh ni, jih vodijo spremembe temperature v kocki - zmanjšajo izbor za 6-10%, potem ko se temperatura v kocki dvigne za vsako stopinjo. To je dobra metoda, ki vam omogoča, da ostanete pred leti v konvoju glede temperature..
12. Po izbiri polovice "telesa" je treba vedno pogosteje zmanjšati stopnjo izbire. Ko se temperatura v kocki dvigne nad 90 ° C, trup in druge vmesne nečistoče zapustijo kocko in se kopičijo v šobi. Za jasnejšo mejo lahko kolono nekaj minut pustite, da deluje na sebi, preden zmanjšate proizvodnjo, nato pa nadaljujete z izbiro, potem ko se temperaturna razlika vrne na prejšnjo raven, kar seveda zmanjša hitrost vzorčenja. Tako boste lahko jasneje odrezali "repove" z ustvarjanjem alkoholnega pufra v območju vzorčenja.
13. Ko se izbira zmanjša za 2-2,5-krat glede na začetno, temperatura redno zapusti območje delovanja, medtem ko je temperatura v kocki 92-93 ° C. To so za stavnico signali, da je čas, da nadaljujemo z izbiro "repov". Na RC lahko zaradi večje zadrževalne kapacitete pri nalaganju manj kot 20 količin embalaže izbiro nadaljujemo do 94-95 ° C, vendar se postopek pogosto ustavi, s čimer prihranimo čas in živce.
Zamenjajte posodo, nastavite hitrost vzorčenja na približno polovico ali 2/3 nominalne vrednosti. Čeprav so to "repi", vendar morate poskusiti vzeti najmanj nečistoč. Mešajte do 98 ° C na kocke. "Repi" so primerni za drugo destilacijo.
14. Izperite kolono. Po zbiranju "repov" pustite kolono delovati 20-30 minut, v tem času se bodo ostanki alkohola zbrali na vrhu, nato pa izklopili ogrevanje. Alkohol, ki teče navzdol, spere šobo.
Prav tako morate občasno upariti šobo in odstraniti ostanke topilnih olj. To lahko storimo tako, da surovi alkohol vozimo "na suho", nato z dostojno hitrostjo nadaljujemo z vzorčenjem, dokler destilat brez vonja ne mine. Druga metoda je, da v kocko vlijemo čisto vodo in stolp uparimo.