Pravilna temperatura destilacije kaše

Mešanico zavremo (temperatura v kocki je približno 92 ° C) in izberemo majhno količino destilata, tako da ostane sestava vrele surovine praktično nespremenjena. Kakšna bo sestava izbranega destilata? Za vodo in etilni alkohol lahko spremembo koncentracije zlahka ugotovimo ravnotežna krivulja ali tabele: koncentracija alkohola se bo povečala z 12 na 59%.

Za določitev spremembe koncentracije nečistoč uporabimo graf rektifikacijskih koeficientov (jakost kot odstotek prostornine na zgornji vodoravni osi).

Z 12% trdnostjo surovine je koeficient rektifikacije (Cr) metilnega alkohola 0,67, Cr izoamilola pa 2,1. To pomeni, da se bo vsebnost metanola v izbiri zmanjšala, izoamilol pa podvojil. Rezultat je.

Druga tabela dokazuje neodvisnost hitrosti izparevanja nečistoč od njihove vrelišča. Metanol z vreliščem 65 ° C zapusti kocko počasneje kot izoamilol s vreliščem 132 stopinj.

To je zato, ker je koncentracija teh nečistoč nizka. Če bi bila količina metanola in izoamilola primerljiva z alkoholom in vodo, bi te snovi razglasile svojo pravico do izhlapevanja v količini, ki ustreza razliki v njihovih vreliščih, in bi postale polne sestavine raztopine.

Hlapljivost nečistoč v koncentraciji manjši od 2% je v celoti odvisna od jakosti, s katero se zadržijo njihove osamljene molekule v vodno-alkoholni raztopini (snovi, ki prevladujejo v sestavi). To lahko primerjamo s tem, kako oče in mama otroka ne sprašujeta, s kakšno hitrostjo naj teče v avtobusu - prijela sta se za roke in galopirala.

Torej z nečistočami. Ko je v raztopini ena majhna molekula metanola obdana z množico molekul vode, jo zlahka zadržijo ob sebi. Ker je molekula metanola manjša od etanola, jo je veliko lažje hraniti v vodi. Toda izoamilol, nasprotno, je v vodi slabo topen, saj ima z njim zelo šibke vezi. Ko vre, izoamilol odleti iz vode hitreje kot metanol, čeprav je njegova vrelišče 2-krat višja.

Veliko svojih del je Sorel posvetil preučevanju koeficientov izhlapevanja ali hlapnosti različnih snovi in ​​njihovih raztopin. Sestavil je tabele in grafe, s katerimi lahko ugotovite, koliko se vsebnost snovi v hlapih spreminja glede na začetno raztopino. Vendar pa je grafov in tabel za namene destilacije neprijetno uporabljati, zato je Barbe predlagal nov izračunani koeficient, imenovan rektifikacijski koeficient (Cr), za katerega je za določeno jakost raztopine potrebno deliti koeficient izparevanja nečistoče s koeficientom izhlapevanja etilnega alkohola.

Koeficient rektifikacije je tudi koeficient očiščenja, saj prikazuje dejansko spremembo vsebnosti nečistoč v primerjavi z etilnim alkoholom:

• Кр = 1 - nečistoč ni mogoče odstraniti, v destilatu bodo prisotne v enaki količini;
• Kr>1 - pri izbiri bo več nečistoč kot v surovini, to so nadzemne frakcije;
• Kr<1 - v destilatu, dobljenem kot posledica destilacije, bo količina nečistoč manjša kot v surovini, prišlo bo do čiščenja, to so repne frakcije.

Če imajo nečistoče pri visokih koncentracijah alkohola Cr<1 in pri nizki Cr>1 so vmesne nečistoče. Takšna absolutna večina. Obstajajo tudi terminalne nečistoče, v katerih nasprotno oz.>1 z visoko koncentracijo alkohola in z nizko - Cr<1.

Pravzaprav ni toliko nečistoč na glavi ali repu, pogosteje se destilarne ukvarjajo z vmesnimi. Če pa govorimo o destilaciji kaše, potem se njena moč med postopkom spremeni iz 12% ali manj. Pri takšnih koncentracijah alkohola so skoraj vse nečistoče svinčene, ne glede na njihovo vrelišče: izoamilol - 132 ° C, acetaldehid - 20 ° C itd..

Zelo malo je nečistoč, ki kažejo lastnosti repa pri destilaciji kaše: metanol z vreliščem 65 stopinj in furfural - 162 ° C. Kot lahko vidite, tukaj vrelišče ne vpliva nič.

Glavni teoretični zaključek. Nečistoče se ne izstopajo iz kocke v skladu z njihovimi vrelišči, ampak izhlapijo v sestavi alkoholne pare v količinah, ki so odvisne samo od njihove začetne koncentracije in rektifikacijskega koeficienta.

Moč ogrevanja in vrelišče raztopine

Moč ogrevanja vpliva samo na količino tvorjene pare in ne spremeni vrelišča vsebine kocke. Točka vrelišča raztopine je odvisna od koncentracije alkohola v razsutem stanju in atmosferskega tlaka (glej tabelo).

Nižja je trdnost, višja je vrelišče masne destilacije. Večja kot je dobavljena moč, več pare nastaja..

Frakcijska destilacija

Če med vretjem mešanice na poti do hladilnika njene hlape ne kondenzirajo na pokrovu in stenah kocke ali je ta vrednost zanemarljiva, potem izbiramo ramenske trakove za različne banke, bomo dobili drugačno moč in sestavo destilata v njih.

To je preprosta frakcijska destilacija, ki jo je mogoče samo pogojno nadzorovati s spreminjanjem deležev izbranih frakcij. Metoda ne predvideva nobenega čiščenja ali krepitve..

Če je aparat popolnoma izoliran, bo ne glede na izbirno hitrost in moč ogrevanja izhod destiliran z isto sestavo in jakostjo.

Delna kondenzacija

Če se na poti od kocke do hladilnika kondenzira opazen del pare, je to delna kondenzacija.

Stene kocke, pokrov in parna cev nenehno izgubljajo toploto. Te toplotne izgube niso odvisne od količine ogrevanja ali odsesavanja, temveč le od temperaturne razlike med vsebnostjo kubika (tekočine in pare) in okoliškega zraka.

Rezultat tega postopka, ki je uporaben pri destilaciji, je delna kondenzacija pare, ko njene najmanj hlapne sestavine padejo v sluz, ki se nato vrne v kocko.

Isti del pare, ki seže v hladilnik, vsebuje več hlapnih sestavin, kot jih je bilo v prvotnih hlapih. To vam omogoča, da ustvarite pogoje za bolj koncentriran izbor "ciljev" in okrepite izbor.

Razmerje med maso flegmije in težo izbranega alkohola imenujemo razmerje refluksa. Višje kot je refluksno razmerje, večja je krepitev in obogatitev hlapnih sestavin v izbiri.

Pomembno je upoštevati tudi to, da se gnoj, ki vstopi v kocko, segreje, kar povzroči dodatno kondenzacijo pare, vendar nima časa vreti.

Prenos toplote in mase

Če glivica teče v kocki tako dolgo, da jo para uspe ogreti do vrelišča, pride do drugega procesa - prenosa toplote in mase, pri katerem se iz hlapov kondenzirajo molekule težko hlapnih snovi, hlapne pa izhlapijo iz flegma. Enako število molekul vedno izhlapi in se kondenzira. Ta postopek temelji na rektifikacijski tehnologiji..

Kako voziti mesečino na običajni napravi

Po seznanitvi z nekaterimi vprašanji teorije lahko začnemo dvomiti o vodenju postopka destilacije..

Naprave za klasično destilacijo so izdelane po shemi kocka-hladilnik. Dodatek suhoparnika olajša izbiro "telesa" pri visokih hitrostih, saj preprečuje brizganje. Kocke in parne cevi niso izolirane, in kot bomo ugotovili kasneje, to ni naključje. Destilarji so lahko različni (glej fotografijo).

V osnovi se te naprave razlikujejo le po stopnji delne kondenzacije. Aparat je s svojim majhnim deležem primeren le za destilacijo kaše, z veliko delno kondenzacijo pa je primeren za proizvodnjo žlahtnih destilatov.

Destilacija kaše

Braga je treba voziti hitro. Glavna naloga je ločiti vse izparene sestavine od tistih, ki ne izhlapijo. Zmanjšanje moči na začetku ali koncu ogrevanja ni potrebno. Pri prvi destilaciji kaše na alambiku je priporočljivo, da njegovo kupolo pokrijete z krpo.

Običajno sladkorno kašo lahko izberete "suho" (minimalna moč v toku). Pri sodih s sadjem, ki jih je treba namestiti v sodih, je priporočljivo voziti do povprečne moči 25% na ramenski pas. Če postopek končate prej, bodo kisline in težki alkoholi, ki tvorijo nove estre v sodu, izgubljeni..

Druga destilacija

Razsuta trdnjava. Optimalna moč tekočine iz dna za drugo vleko je 25-30%. Pri takšni koncentraciji alkohola se sivuha dovolj dobro okrepi in se izloči v glavi frakciji. Sprejemljiv majhen del alkohola bo padel v "repove", vendar med izbiro "telesa" ne bo mogoče obdržati kokoši v kocki ali pa bo potrebno refluksno razmerje večje od 3, kar bo resno upočasnilo postopek destilacije in vsaka naprava ne more delovati v tem načinu.

Nižja začetna trdnost bo omogočila, da se sivuha med izbiro "glav" izloči s koncentracijo, višjo od kubične, več kot dvakrat, vendar se bo izbira "telesa" začela, ko je velika količina premajhna, saj bo skoraj polovica alkohola padla v "repove", ki jih je treba začeti izberite pri jakosti tekočine v kocki 5-10%.

Če povečate moč destilacije v razsutem stanju na 35-40% ali več, potem krepitev kokoši z majhnimi številkami refluksa ne bo prišlo. V „glavah“ bo toliko sivuha kot v kubičnem ostanku, v primeru izbire kapljic (povečanje refluksnih številk) pa sivuh običajno ostane v kocki.

Izbor "telesa" bo potekal z manj izgube alkohola v "repih", toda vsi preostali v kocki sivuha bodo padli v "telo". Ker se količina alkohola v selekciji zmanjšuje, bo koncentracija kokoši še večja kot v razsutem stanju.

Izbor "ciljev". Razmislite, kaj se zgodi, ko so "glave" izbrane na klasični luni. Na primer, destilacijska masa z močjo 25-30% je začela vreti, destilarna pa je zmanjšala ogrevalno moč na 600 vatov. V tem primeru je toplotna izguba parne cone 300 W (zanemarimo izgubo toplote v tekočem območju zaradi lažjega izračuna). Kot rezultat, se kondenzira točno polovica pare, ki se tvori v kocki. Količina izbire bo enaka številu flegma, kar pomeni, da je število refluksa enako enaki. Povečanje moči ogrevanja bo povzročilo zmanjšanje refluksnega razmerja in, nasprotno, nadaljnje zmanjšanje moči bo povečalo.

Pri organizaciji izbire "ciljev" po kapljicah po kapljicah sistem doseže največjo količino refluksa, kar okrepi in obogati izbor s hlapnimi nečistočami.

Med destilacijo ima razsuti tovor nizko trdnost, skoraj vse nečistoče pa so nečistoče v glavi. Zato je izbira „ciljev“ izredno pomembna, treba je ustvariti pogoje za njeno uspešno izvajanje:

• v kocki vedno pustite dovolj veliko parno cono in ne preganjajte količine razsutega tovora;
• ne izolirajte kocke s pokrovom in parno cevjo destilarne.

Pridobivanje "telesa". Hitrost izbire "telesa" pri drugi frakcijski destilaciji mora biti zmerna, da se število refluksa ne zmanjša na minimum.

Večina gospodinjskih klasičnih aparatov nima zadostnih delnih kondenzacijskih zmogljivosti, zato obstajata le dva načina za sprejemljivo čiščenje "telesa": nečistoče odstranite z "glavami" ali jih odrežite z "repi".

Kdaj zbrati "repove". Splošno je prepričanje, da prihaja do trenutka prehoda na izbor repov, ko ima trdnjava v struji 40% močna tla.

Vmesne nečistoče povečajo koeficient destilacije na vrednosti, ki presegajo enotnost, in postanejo lahko hlapna sestavina hlapov, kar pomeni, da ne prehajajo več v refluks, ampak nadaljujejo pot do selekcije. Voda in običajno jalovišča so večinoma kondenzirani. Delna kondenzacija preneha čistiti alkoholne hlape iz sivuhija, temveč jo raje obogati.

V času izbire "repov" je temperatura dna približno 96 ° C, kar ustreza trdnosti dna približno 5%. "Repi" lahko izberete do 98-99 stopinj v kocki, vam ni treba popolnoma sušiti, preveč nečistoč in vode se bo pojavilo.

Kot alternativo vam priporočam, da se seznanite z druge metode ločevanja destilata na frakcije, ki so primerne celo za naprave brez termometra.

Destilacija na baražah in destilacijskih stolpcih

Delo z destilacijskimi in destilacijskimi stolpci se bistveno razlikuje od klasičnega postopka destilacije, saj je mogoče s pomočjo refluksnega kondenzatorja v zelo širokem območju nadzorovati količino refluksa, vrnjeno v kolono. Postopki temeljijo na prenosu toplote in mase. Da bi povečali učinkovitost postopka, se v kolono vlije šoba, ki znatno poveča območje interakcije med paro in refluksom.

Proces delne kondenzacije, pri katerem nastane divji gnoj, postane nezaželen pojav, ki poslabša natančnost regulacije refluksnega razmerja in ločitev na frakcije po višini kolone. Zato poskušajo čim bolj zmanjšati delno kondenzacijo s segrevanjem kocke in kolone.

Obnašanje nečistoč med rektifikacijo je odvisno od njihovih koeficientov rektifikacije, vendar ima tehnologija značilnosti, katerih glavna teža je večkratno izhlapevanje in kondenzacija pare na poti od kocke do hladilnika..

Vsaka taka obnovitev poteka na določenem območju vzdolž višine stebra, imenovanega teoretična plošča. V prvih 20-30 cm napolnjenega dela kolone zaradi večkratnega ponovnega izhlapevanja pare okrepi na vrednost nad 90%. V tem primeru bodo nečistoče, ki letijo iz kocke kot del hlapov, pri prehodu skozi vsako naslednjo teoretično ploščo spremenile svoj Kp v skladu z jakostjo refluksa ali hlapov, v katerih se nahajajo.

Torej, fužinska olja, ki jih je na vhodu v stolpec Kr več kot ena, dobijo manj kot enoto Kr in se v manjši količini ponovno izhlapijo in se na določeni stopnji popolnoma ustavijo. Kopičenje sirovih olj se zgodi v tistem delu kolone, kjer je njihov Cr = 1. Zgoraj alkohol ne pušča varovalke, za katero je ta trdnjava "rep", spodaj pa si fužinska olja kažejo lastnosti glave in se ob ponovnem uparjanju spet dvignejo. Tako se obnašajo vse vmesne nečistoče.

Nečistoče glave, ko se premikajo navzgor po stolpcu, padejo v vse bolj utrjeno paro in posledično se njihov Cr poveča. To omogoča, da se nečistoče glave pospešijo v izbirno območje..

Nečistoče iz repov - ravno nasprotno, enkrat v stolpcu z vsako novo teoretično ploščo močno zmanjšajo svoj Cr in se dovolj hitro skupaj z gnojnicami znajdejo na dnu kolone, kjer se kopičijo.

Nečistoče v sledovih se obnašajo podobno: pri nizki trdnosti njihov Cr<1, vendar z rastjo trdnjave Kr postane več kot 1, zato se ne zataknejo v stolpcu in glede na trdnjavo gredo gor ali dol.

Nadzor nad stolpcem je omejen na preprosto pravilo: ni mogoče izbrati uloma s hitrostjo, ki presega hitrost njegovega vstopa v stolpec. Načini za določitev, kdaj začne ta hitrost presegati, so raznoliki. Glavna stvar je čim prej razumeti, da je ravnotežje vznemirjeno, in zmanjšati stopnjo izbire, jo obnoviti.

V najpreprostejši različici je krmiljenje možno z uporabo dveh termometrov:

• kubični, ki prikazuje trenutek vretja surovega alkohola v kocki, prehod na izbor "repov" in konec postopka;
• termometer 20 cm od dna šobe. V tej coni so vsi prehodni deli dokončani, temperatura je bolj ali manj stabilna in odraža procese, ki se v stolpcu dogajajo z največjim potencialom glede na izbirno območje. Zvišanje temperature celo za 0,1 stopinje pomeni, da se zaužije preveč alkohola - več kot vstopi v kolono, zato morate zmanjšati hitrost izbire. Če ne zmanjšate izbire, se bo ločitev na frakcije v stolpcu poslabšala, nečistoče iz ravnotežnega položaja, ki je zanje določeno, pa se bodo premaknile navzgor po stolpcu, bližje izbiri.

Med rektifikacijo zaradi prisilnega refluksa in natančnega nadzora razmerja refluksa dobimo na izhodu najbolj hlapne frakcije, ki jih lahko izberemo zaporedno. Poleg tega vam pravilen nadzor stolpca prepreči premikanje nepotrebnih nečistoč v izbirno območje, kopičenje do določenega časa v stolpcu ali celo vrnitev na kocko.

Destilacijski stolpec ni toliko natančno, ampak precej močno orodje za popolno čiščenje alkohola iz nečistoč. Za pridobivanje žlahtnih destilatov je slabo uporaben, saj zahteva posebne tehnologije in metode. Če nečistoče združijo po hlapnosti in visoki koncentraciji alkohola v stolpcu, ustvarijo azeotrope iz njih neločljivo v potrebne in nepotrebne, ločiti jih ne bo mogoče.

Cilj po prejetju žlahtnih destilatov ni v celoti očistiti alkohola od vseh nečistoč, temveč uravnotežiti njihovo koncentracijo z delnim odstranjevanjem nekaterih najbolj nepotrebnih. Potreben je delni kondenzacijski aparat, na katerem destilarna deli destilat na dele in nato iz tega mozaika nabira mojstrovino.

Pri vsej zunanji razliki nadzor destilacije in destilacije temelji na najpomembnejših lastnostih nečistoč - njihovi nestanovitnosti in s tem povezanimi koeficienti rektifikacije. S krmiljenjem refluksne številke v zelo omejenem (med destilacijo) ali, nasprotno, zelo širokem (med destilacijo) območjem lahko dobite zelo drugačen izdelek: od destilata, uravnoteženega z nečistočami, do čistega alkohola. Glavna stvar je razumeti načela upravljanja in uporabiti ustrezno orodje za vsak primer.

P.S. 30.03.2018 je bil članek dopolnjen in bistveno spremenjen, komentarji do tega datuma so izgubili svojo pomembnost.